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未知冶炼渣中的矿物质成分及其含量检测

来源:未知 编辑:admin 时间:2017-07-31

 摘要:对未知冶炼渣先使用X射线荧光光谱法进行成分的半定量剖析;再使用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)对主要元素成分(铜、锌、铅、铁、银元素)进行定量检测,样品经四酸消解并飞除硅。在20%的盐酸介质中,于优化后的仪器条件下测定主要元素。本方法回收率在95.0%~100.5%之间,方法标准偏差小于2.4%,该方法流程简便,检测快速,结果较准确。为废弃物的回收利用提供依据。
  
  关键词:未知冶炼渣;ICP-AES;x射线
  
  Abstract:
  
  First, detect the primary element in unrecognizily smelted dreg by X-ray .And then establish themethod for determination of the primary (Cu,Zn,Pb,Fe and Ag) element in unrecognizily smelted dreg byinductively coupled plasma atomic emission spectrometry (ICP-AES)。 The samples are dissolved in HNO3-HCl-HF, excepted Si by HClO4, Cu,Zn,Pb,Fe and Ag are determined in HCl condition(20%), and then dilution constantvolume by deionized water. The operational parameters adopt for matrix matching, determination of tungstenelement in the optimized selection conditions. The recovery of this method within the range of 95.0% to 100.5%,and the standard deviation is less than 2.4%. The satisfactory results obtain with this sample and effective.The wastefor recycling reclamation are according to information.
  
  Key words:
  
  unrecognizily smelted dreg;ICP-AES;x-ray.
  
  未知冶炼渣是冶炼厂多次冶炼后的混合废弃物,作为工业废渣对自然界的污染很严重,通过成分分析主元素定量检测,可以将其中有价值成分回收利用,从而减少污染。本文先对未知冶炼渣先使用X射线荧光光谱法进行成分的半定量剖析;再采用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)[1~4]法对其进行定量检测,对试样消解,元素谱线以及方法加标回收、方法检出限实验进行研究,确定该样品的仪器最佳工作条件,从而得出准确结果。为该废弃物的再利用提供数据依据。
  
  1 实验部分
  
  1.1 仪器与工作条件
  
  1.1.1 电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP-AES)
  
  型号:Quantima Sequentia(l扫描型);生产厂家:澳大利亚GBC公司;工作参数:高频发射功率1200W、冷却气流量10LPM、辅助气流量0.5 LPM、雾化气流量0.7 LPM、蠕动泵速10rpm、狭缝5.5μm、电压550V、观测方式径向Radial、测样次数4次、扫描步长100step、积分方式峰高。
  
  1.1.2 X射线荧光光谱仪(X-ray)
  
  型号:9900XP 上照射顺序式;生产厂家:美国热电公司;半定量分析软件:UniQuant 5.0.
  
  1.2 试剂
  
  分析操作使用分析纯试剂和二次蒸馏水,试剂取用均取自同一瓶。
  
  硝酸(ρ=1.42 g/mL),盐酸(ρ=1.19 g/mL),高氯酸(ρ=1.67 g/mL)。
  
  氢氟酸(ρ=1.14 g/mL)
  
  1.3 标准溶液
  
  1.3.1 标准贮备液
  
  C(Cu)=1000μg/mL,C(Zn)=1000μg/mL,C(Pb)=1000μg/mL,C(Fe)=1000μg/mL,C(Ag)=1000μg/ml.
  
  1.3.2 工作标准

     溶液质量浓度由铜、锌、铅、铁、银标准贮备液,逐级稀释,配制成铜、锌、铅、铁、银元素混合标准工作曲线(表1)。介质为20%盐酸。
  

    

  1.4 实验方法
  
  1.4.1 X射线荧光光谱法(X-ray)
  
  将加工、制样后的未知冶炼渣,使用X射线荧光光谱仪进行检测,检测结果使用半定量分析软件UniQuant 5.0进行半定量分析。
  
  1.4.2 电感耦合

    等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)称取试样 0.1000g,称准至0.0001g,于100mL聚四氟乙烯烧杯中,加入少量水润湿并摇散试样,依次加入2.00mL盐酸,2.00mL硝酸,2.00mL氢氟酸。置于电炉上低温加热,待样品大部分消解后,加入2.00mL高氯酸,继续加热至高氯酸冒烟,取下,稍冷,用少量水冲洗杯壁,再置于电炉上加热至白烟冒尽,取下。稍冷,加入20.00mL盐酸,适量水,置于电炉上溶解盐类,待溶液澄清后,取下。冷却,以水定容于100mL容量瓶中,摇匀,静置。随同试料做试剂空白。待电感耦合等离子体原子发射光谱仪稳定后,使用仪器中检测。
2 结果与讨论
  
  2.1 X射线荧光光谱法(X-ray)半定量主元素分析结果(见表2)
  

 

  表2 X-ray半定量主元素分析结果  

  2.2 电感耦合

    等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)检测结果

    2.2.1 元素谱线。
  
  由于冶炼渣中铜、锌、铅、铁、银元素含量较高,在选择背景干扰小、共存元素干扰小的前提下,灵敏度适中即可。本实验选择工作谱线如下:铜324.750nm、锌 213.856nm、铅 283.306nm、铁 259.940nm、银328.068nm.
  
  2.2.2 基体干扰
  
  该冶炼渣经过消解飞除硅后,溶液中主要以铜、锌、铅、铁、银为主;通过对铜 324.750nm、锌213.856nm、铅 283.306nm、铁 259.940nm 及 银328.068nm各元素10.0μg/mL溶液基体实验,研究各元素间的相互干扰,实验结果表明该溶液中各元素相互干扰很小,基本没有干扰峰出现,且峰强度对应浓度比例正确,故基体效应可以忽略。
  
  2.2.3 工作曲线
  
  根据ICP-AES线性范围及实际样品中铜、锌、铅、铁、银元素含量范围和仪器设备实际要求,按照表1制作标准工作曲线,方法曲线的线性回归方程的相关系数均大于0.999,并使用此工作曲线检测样品。
  
  2.2.4 方法检出限及背景校正
  
  溶液中主要以铜、锌、铅、铁、银为主;主要研究各主体元素间的背景干扰程度,实验结果表明:各元素在扫描波长内没有背景干扰峰出现,该仪器设备采取峰高积分模式,故扣除基线峰高即可消除背景干扰。
  
  应用混合标准工作溶液系列,建立工作曲线,按照方法检出限测定方法,测定方法空白13次,并计算出铜、锌、铅、铁、银元素的基体检出限,见表3.
  

  
2.2.5 标准加入法测定方法回收率
  
  以样品为回收率实验品,于同批实验,在平行样品中加入 10.00mL 标准溶液(C(Cu)=100.0μg/mL,C(Zn)=100.0μg/mL,C(Pb)=100.0μg/mL,C(Fe)=100.0μg/mL,C(Ag)=100.0μg/mL),随同处理,测定其回收率。
  
  回收率均在95.0%~100.5%之间,标准偏差均小于2.5%.测定结果见表4.
  

 

    

  2.2.6 结果
  
  使用上述实验方法消解,在优化后的仪器条件下,使用混合标准工作曲线进行定量检测,结果见表5.
  

    

  2.3 结果分析
  
  实验证明使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)与X射线荧光光谱法(X-ray)半定量测定冶炼渣中的铜、锌、铅、铁、银元素,结果相差不大,数值可信,该冶炼渣回收价值较高。
  
  参考文献:
  
  [1]辛仁轩。等离子体发射光谱分析[M].北京:化学工业出版社,2005.  
  [2]岩石矿物分析 第一分册(第三版)。 北京:地质出版社,1991.  
  [3]林树昌,曾泳淮编。分析化学:仪器分析部分[M].北京:高等教育出版社,1994,4.  
  [4]岩石矿物分析 第二、四分册(第四版)。 北京:地质出版社,2011



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