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谈砂烫法与烘烤法对马钱子中抗炎镇痛成分影响

来源:[db:来源] 编辑:admin 时间:2017-07-27
  马钱子,为马钱科植物马钱Strychnos nux - vomicaL. 或云南马钱Strychnos pierriana AW. Hill 的干燥成熟种子。始载于《本草纲目》,并为历版《中国药典》所收载。味苦、性寒、有大毒,归肝、脾经,具通络止痛、散结消肿之功效,临床上常用于风湿痹痛、跌打损伤、麻木瘫痪等疾病。马钱子中生物碱类成分为其有效成分,士的宁和马钱子碱是总生物碱的主要有效成分,同时也是马钱子的毒性成分,两者之和几乎占总生物碱的80 -90%。
  1 仪器与试药
  1. 1 仪器
  高效液相色谱仪( Dionex UltiMate3000) ; PAD 检测器; Chromeleon 工作站; KQ3200 超声波清洗器( 杭州中拓仪器有限公司) ; HH - 2 数显恒温水浴锅( 国华电器有限公司) ; CFP - 110X50 型报喜龙电炒锅( 报喜龙电器厂) ; Mettler AE240 天平( 十万分之一) ;FW100 高速万能粉碎机( 天津市泰斯特仪器有限公司) ; 马弗炉; GZX - 9146MBE 型数显鼓风干燥箱( 上海博讯实业有限公司) ; 自动双重蒸馏器( 上海亚荣生化仪器有限公司) 。
  1. 2 试药
  士的宁( 购于中国药品生物制品检定所,批号0705 -200306) ; 马钱子碱( 购于中国药品生物制品检定所,批号0704 -200104,经纯化后,用归一法测定含量为98. 5%) ; 甲醇( 色谱纯) ( 德国Merck 公司) ; 乙腈( 色谱纯) ( Merck 公司) ; 哇哈哈纯净水; 其他试剂均为分析纯。
  2 方法与结果
  2. 1 色谱条件
  色谱柱: Hypersil ODS2 5μm4. 6mm × 250mm; 流动相: 乙腈( A) : 水- 乙酸- 三乙胺( 230∶ 2. 4∶ 0. 4)( B) =11∶ 89; 检测波长: 254nm; 理论板数按士的宁峰计算应不低于5 000。柱温: 30℃; 流速: 1. 0mL/min;进样量: 10μL。
  2. 2 马钱子炮制品与溶液制备
  砂烫马钱子制备: 取洁净粗河沙加入锅内加热,用温程300℃ 温度计距锅底3mm 测温,待温度至230℃时投入洁净生马钱子,掩埋30s 左右,然后不断翻动约3 分钟,至鼓起爆裂并显棕褐色或深棕色时迅速出锅,晾凉。将制备好的样品用小型粉碎机粉碎,过三号筛备用。烘烤马钱子制备: 放入已经预热至200℃的鼓风烘箱中进行烘制, 30min 后取出,晾凉。将制备好的样品用小型粉碎机粉碎,过三号筛备用。对照品溶液的制备: 取士的宁6mg、马钱子碱对照品5mg,精密称定,分别置10mL 容量瓶中,加甲醇适量使其溶解并稀释至刻度,摇匀。分别精密量取2mL,置同一10mL 容量瓶中,用甲醇稀释至刻度,摇匀,即得( 每1mL 含士的宁0. 12mg,马钱子碱0.1mg) 。供试品溶液的制备: 分别取砂烫马钱子、烘烤马钱子粉1. 0g,加入20. 0mL( pH = 1) 的盐酸水。称重,超声提取20min,超声功率250w。称重,补足减失重量。过滤,弃去初滤液,取续滤液,取1mL 置于10mL容量瓶中,用pH =1 的酸水定容,摇匀,分别用作砂烫马钱子供试品溶液和烘烤马钱子供试品溶液。


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